Q:硫酸亚铁怎么防氧化啊?
A:加硫酸。
这是特别特别常见的对话呢......但是......
【实验现场:
取少量硫酸亚铁粉末,加入凉水溶解:缓慢溶解成黄绿色溶液;
取少量硫酸亚铁粉末,加入热水溶解:快速溶解成绿褐色溶液;
在溶液中加入适量6M硫酸:黄/褐色变浅,得到绿色溶液;
加入少量还原铁粉:溶液变为蓝绿色】
这一组实验现象其实说明了两个问题...
“配制溶液的黄褐色并不是来自氧化,而是来自于部分水解生成的羟合离子,酸化溶液就能复原”
“绿色溶液并不是纯的硫酸亚铁,而是亚铁的蓝绿色和少量三价铁的黄色混合出来的”
当然实际上酸化之后确实也能抑制亚铁的氧化速率的啦......
那么新的问题就产生了......硫酸从哪来呢?
有一个很巧妙的思路...那就是通入二氧化硫,二氧化硫本身就能提供一定的酸性,还能起到还原效果,而且它的氧化产物就是我们需要的硫酸......
不幸的是,实际情况是通入二氧化硫之后溶液变得很黄很黄......
经过 @再|回忆 的实验提示,二氧化硫并不是如预想的那样把三价铁还原,而是与其络合变成颜色更深的东西......
这条路就算GG了...
那么H2O2+SO2=H2SO4?
也很不幸......虽然市售的3%双氧水理论完全转化能产生接近1M的硫酸,但是实际上却没办法控制两种物质都不剩余,而不管哪一种剩余都会搞出事情来......
目前看到的比较实用的方法大概是完全电解硫酸铜溶液.....需要至少一支碳棒电极......电源的话只需要拆解手机充电器的线就可以了...由那个充电头完成交流~直流转换,一般都是5V......这会儿已经流行起了2.4A的快充充电器,不过还是建议谨慎对待......看起来这样电解的话电流密度太高了不太安全......
不知道有没有勇士去试试干馏绿矾呢......
另一种思路则是直接采用别的酸......
磷酸的话能够很好地消除三价铁的黄色.....但是作为络合剂它实际上使得亚铁更容易氧化了......只能自己权衡使用了...
抗坏血酸,自身作为一个强还原剂和弱酸,因为是有机分子几乎也不会干扰结晶过程......就是成本有点......
醋酸有没有人使用过呢......?
【最可怕的事情就是一群玩硫酸亚铁铵的人管杀不管埋......
试求病毒面对着将近1L放了半个月氧化了的硫酸亚铁铵饱和溶液时的心理阴影面积......
1.初步还原:按计量比加入适量铁粉+硫酸铵和过量硫酸,搅拌直到溶液恢复蓝绿色;
2.蒸发浓缩:取一个搪瓷盘,置于封闭式电炉上加热,并且慢慢加入饱和硫酸亚铁铵溶液使它沸腾蒸发,全部加完后继续尽量蒸发,直到底部结起晶块并开始迸溅时立刻移走,趁热把上层溶液倾入一个250mL烧杯,底部的晶块暂时不管;
3.重结晶(初次):此时溶液又稍微氧化了,用1.的方法还原,适当补水,之后加热使析出的晶体全部溶解,然后趁热过滤到一个【自封袋】里面,放到室温析晶;(自封袋可以放烧杯里)
4.重结晶(循环):析晶差不多之后,从自封袋把溶液倒回烧杯,而刚才放置的晶块应该已经挥干水分完全固化了,用适当工具(比如尺子)把晶块刮下来,每次把适量晶块加到回收的母液中,继续加热溶解,过滤进自封袋,冷却析晶循环,必要时重复1.的还原操作,直到所有的硫酸亚铁铵都重结晶完成。
5.后处理(也许):最后剩余的少量饱和硫酸亚铁铵溶液,可以加入足量草酸和碱(氨水、碳酸钠等),抽滤收集草酸亚铁沉淀,干燥后可以制备纳米铁粉(略);残余的主要为硫酸铵的废液稀释后倒进花坛(而不是池塘)就差不多了...
——来自病毒的日常闲聊
——在座的各位,只有我活性最低QwQ
A:加硫酸。
这是特别特别常见的对话呢......但是......
【实验现场:
取少量硫酸亚铁粉末,加入凉水溶解:缓慢溶解成黄绿色溶液;
取少量硫酸亚铁粉末,加入热水溶解:快速溶解成绿褐色溶液;
在溶液中加入适量6M硫酸:黄/褐色变浅,得到绿色溶液;
加入少量还原铁粉:溶液变为蓝绿色】
这一组实验现象其实说明了两个问题...
“配制溶液的黄褐色并不是来自氧化,而是来自于部分水解生成的羟合离子,酸化溶液就能复原”
“绿色溶液并不是纯的硫酸亚铁,而是亚铁的蓝绿色和少量三价铁的黄色混合出来的”
当然实际上酸化之后确实也能抑制亚铁的氧化速率的啦......
那么新的问题就产生了......硫酸从哪来呢?
有一个很巧妙的思路...那就是通入二氧化硫,二氧化硫本身就能提供一定的酸性,还能起到还原效果,而且它的氧化产物就是我们需要的硫酸......
不幸的是,实际情况是通入二氧化硫之后溶液变得很黄很黄......
经过 @再|回忆 的实验提示,二氧化硫并不是如预想的那样把三价铁还原,而是与其络合变成颜色更深的东西......
这条路就算GG了...
那么H2O2+SO2=H2SO4?
也很不幸......虽然市售的3%双氧水理论完全转化能产生接近1M的硫酸,但是实际上却没办法控制两种物质都不剩余,而不管哪一种剩余都会搞出事情来......
目前看到的比较实用的方法大概是完全电解硫酸铜溶液.....需要至少一支碳棒电极......电源的话只需要拆解手机充电器的线就可以了...由那个充电头完成交流~直流转换,一般都是5V......这会儿已经流行起了2.4A的快充充电器,不过还是建议谨慎对待......看起来这样电解的话电流密度太高了不太安全......
不知道有没有勇士去试试干馏绿矾呢......
另一种思路则是直接采用别的酸......
磷酸的话能够很好地消除三价铁的黄色.....但是作为络合剂它实际上使得亚铁更容易氧化了......只能自己权衡使用了...
抗坏血酸,自身作为一个强还原剂和弱酸,因为是有机分子几乎也不会干扰结晶过程......就是成本有点......
醋酸有没有人使用过呢......?
【最可怕的事情就是一群玩硫酸亚铁铵的人管杀不管埋......
试求病毒面对着将近1L放了半个月氧化了的硫酸亚铁铵饱和溶液时的心理阴影面积......
1.初步还原:按计量比加入适量铁粉+硫酸铵和过量硫酸,搅拌直到溶液恢复蓝绿色;
2.蒸发浓缩:取一个搪瓷盘,置于封闭式电炉上加热,并且慢慢加入饱和硫酸亚铁铵溶液使它沸腾蒸发,全部加完后继续尽量蒸发,直到底部结起晶块并开始迸溅时立刻移走,趁热把上层溶液倾入一个250mL烧杯,底部的晶块暂时不管;
3.重结晶(初次):此时溶液又稍微氧化了,用1.的方法还原,适当补水,之后加热使析出的晶体全部溶解,然后趁热过滤到一个【自封袋】里面,放到室温析晶;(自封袋可以放烧杯里)
4.重结晶(循环):析晶差不多之后,从自封袋把溶液倒回烧杯,而刚才放置的晶块应该已经挥干水分完全固化了,用适当工具(比如尺子)把晶块刮下来,每次把适量晶块加到回收的母液中,继续加热溶解,过滤进自封袋,冷却析晶循环,必要时重复1.的还原操作,直到所有的硫酸亚铁铵都重结晶完成。
5.后处理(也许):最后剩余的少量饱和硫酸亚铁铵溶液,可以加入足量草酸和碱(氨水、碳酸钠等),抽滤收集草酸亚铁沉淀,干燥后可以制备纳米铁粉(略);残余的主要为硫酸铵的废液稀释后倒进花坛(而不是池塘)就差不多了...
——来自病毒的日常闲聊
——在座的各位,只有我活性最低QwQ